Teses e Dissertações
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Item Desenvolvimento e validação de metodologia na detecção e quantificação de ocratoxina a no café verde e torrado utilizando a técnica cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas aplicando os conceitos da metrologia química(2010-09-24) Bandeira, Raquel Duarte da Costa Cunha; Godoy, Ronoel Luiz de OliveiraO café constitui uma matriz extremamente complexa e tem importante papel na economia mundial, especialmente nos países produtores e exportadores como o Brasil. No entanto tem sido alvo de barreiras técnicas devido a uma substância denominada ocratoxina A, micotoxina potencialmente nefrotóxica e nefrocarcinogênica encontrada em muitos alimentos inclusive o café. O presente trabalho tem como objetivo implantar os conceitos da metrologia química no desenvolvimento, e validação do método para identificação e quantificação de ocratoxina A no café verde e café torrado estimando a incerteza da medição e utilizando a técnica de Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas em série (CLAE-EM/EM) seguindo os critérios da diretiva EC-657/2002 e o documento orientativo do Inmetro (DOC- CGCRE-2010). A metodologia de extração baseou-se em Pittet (1998) e os parâmetros cromatográficos foram: fluxo de 0,3 mL/min, fase móvel 80:20 água ácido trifluoroacético 0,05%: metanol ácido trifluoroacético 0,05 %, volume de injeção de 50 μL, com o modo de injeção Full loop e sistema de eluição isocrático. A coluna utilizada foi Synergi Hydro C 18. As condições do espectrômetro de massas foram otimizadas e a transição selecionada de acordo com suas energias de colisão foram m/z 404 >358 (-10,5 V) e m/z 404 >239 (-20,5 V). A partir da validação os métodos propostos foram considerados seletivos, a avaliação e comprovação do efeito matriz foi realizada através da comparação das variâncias e das médias através do teste F e teste t. O F calculado para o método café verde (25,2152) e café torrado (104,0353), apresentaram valores maiores que o F tabelado (4,0426). O t calculado para o café verde (5,0214) e torrado (10,1997) apresentaram valores superiores ao t tabelado (2,0106). Os métodos foram considerados lineares em toda a faixa de trabalho da curva de calibração com os coeficientes de determinação linear (r) de 0,98188 e 0,91754 para matriz café verde e café torrado, respectivamente. O limite de quantificação e detecção para os métodos propostos foram de 1,2 μg/kg e 3,0 μg/kg para café verde e 0,36 μg/kg e 1,0 μg/kg para café torrado. Os valores das recuperações médias, DPR r e DPR R variaram na faixa de 90,45 - 108,81 %, 5,39 - 9,94 % e 2,20 - 14,34 % para café verde; e de 89,02 - 108,85 %, de 2,43 - 13,73 % e 12,57 - 17,84 %, para café torrado. Todos os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites comumente aceitáveis na literatura. Todos os resultados de medição e as incertezas expandidas (U) para ocratoxina A foram as frações mássicas W = (11,50 ± 1,11) μg/kg e W = (4,63 ± 0,63) μg/kg para café verde e café torrado, respectivamente. Os métodos desenvolvidos e validados utilizaram técnica de elevada sensibilidade, permitindo a detecção, confirmação e a quantificação de ocratoxina A no café verde e café torrado com cálculo da incerteza, podendo auxiliar futuramente na superação das barreiras técnicas para exportação do café brasileiro.Item Incidência de fungos produtores de ocratoxina a em grãos de cafe (Coffea arabica L.) pré-processados por via seca e úmida(Universidade Federal de Lavras, 2005-03-03) Batista, Luís Roberto; Souza, Sara Maria Chalfoun deA ocorrência de ocratoxina A foi estudada em grãos de café em diferentes frações e após o processamento via seca e via úmida. Foram analisadas 289 amostras coletadas em 11 municípios do sul de Minas Gerais. As de frações coletadas foram bóia (35), fruto cereja (4), cereja+verde (11), cereja descascado (18), cereja despolpado (2), mistura (97), frutos seco na planta (4), varrição (106) e verde (12). Das 289 amostras analisadas, em 128 ou seja, 44,29%, não foi detectada a presença de ocratoxina A, em 89 amostras, 30,80%, foi detectada a presença de ocratoxina A cm níveis que variaram de 0,1 a 5,0 ug/Kg de café. Estes resultados demonstram que 75,09% das amostras analisadas estavam dentro dos limites em estudo da Legislação Européia que regulamenta a concentração máxima de ocratoxina A em grãos de café. As demais amostras, 24,91%, apresentaram contaminação acima de Sug/kg. A principal espécie produtora de ocratoxina A identificada foi o 4. ochraceus. sendo identificada também outras espécies do gênero Aspergillus Seção Circumdati produtoras de ocratoxina A. O presente estudo estabeleceu com base nas 48 propriedades analisadas, que a execução de um Programa de Boas Práticas de Cultivo, expressa por itens capazes de influenciar a produtividade e qualidade do café, tais como adubação e controle fitossanitário, apresentou valores positivos nas propriedades estudadas. As frações de café bóia apresentaram maior risco de contaminação em propriedades localizadas em altitude mais elevada, enquanto as amostras de varrição apresentaram risco de contaminação maior em localidades próximas à Represa de Furnas. As práticas de descascamento e/ou despolpamento mostraram-se eficientes na redução de contaminação com ocratoxina A. As frações bóia e mistura apresentaram níveis mais elevados de contaminação com ocratoxina A quando foram secas em terreiro de terra do que em terreiro de asfalto. Entre as frações analisadas a varrição foi a que apresentou maiores níveis de ocratoxina A. Esta fração deverá ser reduzida através do conjunto de Boas Práticas de Cultivo e Colheita, e no caso de sua ocorrência, ser manejada separadamente das demais parcelas de café e não ser utilizada para fins de alimentação humana e animal.