Determinação do carbonato do solo cafeeiro por análise em fluxo

Abstract

O objetivo deste estudo foi desenvolver um método de sistema de análise em fluxo acoplado ao pervaporação para determinação direta de carbonato, CO3 2-, do solo cafeeiro. O módulo de pervaporação consiste de uma frasco com volume de 10 mL e uma rolha com dois orifícios, para entrada e saída de gás. Ao módulo de pervaporação foi acrescentado diretamente 1,0g da amostra de solo e um volume de 1,0 mL de HCl 1,0 M, promovendo assim a evolução de carbonato e/ou bicarbonato presentes na amostra. O CO2 foi transportado por um fluxo de ar para a câmara de difusão, passando através de uma membrana hidrofóbica PTFE e foi capturado por um fluxo de água deionizada. O fluxo de água foi para a célula condutivimétrica para detecção. A curva analítica foi preparada com CaCO3 com concentrações variando de 1,0 à 50,0 mmolc kg-1 presentes (r = 0,9957, y= -0,085x2+ 12,21x + 124,07) O limite de detecção foi de 0,18 mmolc kg -1de CO2/CO3 2-, a freqüência analítica de 20 amostras por hora e o erro médio de 3,1%. O sistema pode ser aplicado no estudo da cinética do CaCO3 para amostras de um solo cafeeiro ácido e determinação de CaCO3 residual no solo.

The objective of this study was to develop a continuous flow system coupled with pervaporation for the direct residual CO3 2- determination in soil. The pervaporation module consists of a glass flask with a volume of 10 ml and a rubber cork with two orifices, for inlet and outlet gas. 1.0 g of soil sample and a volume of 1.0 ml M HCl, were added promoting the CO2 evolution from the carbonate and/or bicarbonate present in the sample. The CO2 was transported by an air flow to the gas diffusion chamber, passing through a hydrophobic PTFE membrane and was captured by deionized water. The water flow was directed the conductimetric cell for detection. The analytical reference curve used was the matrix matching to approach with CaCO3 concentration varying from 0.0 to 50.0 mmolc kg -1presented (r = 0.9957, y = -0.085x2+ 12,21x + 124,07). The detection limit was 0.18 mmolc kg -1to CO2/CO3 2-, the analytical frequency was 20 sample h-1and the mean dividion error was 3,1%. The system could be applied to studies of CaCO3 kinetic for acid soil sample and for residual CaCO3 determination in soil.