PROPOSTA DE METODOLOGIA PARA O ESTABELECIMENTO DE MODELO DE CALIBRAÇÃO MULTIVARIADO PARA A PREVISÃO DO TEOR DE TRIGONELINA EM CAFÉ CRU BASEADO EM ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO PRÓXIMO

Abstract

A análise espectroscópica na região do infravermelho próximo (NIRS) de amostras de cafés crus e torrados é uma técnica analítica proposta para a identificação de espécies, na definição do ponto de torra, na qualidade final da bebida e na quantificação de alguns compostos químicos do grão. A exploração dos resultados deste tipo de análise, na maioria das situações, no entanto, pressupõe o confronto prévio entre dados espectrais e resultados de análises das mesmas amostras obtidos pelo emprego de metodologia analítica de referência, gerando os modelos ou curvas de calibração. A construção de um modelo de calibração robusto requer que as duas metodologias sejam empregadas, simultaneamente, para grande número de amostras, o que consiste em fator limitante para o amplo emprego da espectroscopia. Neste trabalho, uma curva de calibração multivariada para a quantificação de trigonelina foi construída e validada mediante análises espectroscópicas na região do infravermelho próximo da substância pura e de amostras de café, empregando-se reduzido número de análises pela metodologia de referência (Cromatografia líquida de alta eficiência). Para isso, foram utilizadas amostras de café do banco de germoplasma do Centro de Café Alcides Carvalho, no Instituto Agronômico de Campinas. A regressão pelo método de quadrados mínimos parciais (PLS) foi utilizada para a construção do modelo. Através da seleção de variáveis realizada, foram identificadas 16 regiões espectrais relacionadas com a trigonelina. Para o modelo calculado com 8 variáveis latentes, o erro de validação cruzada (RMSECV) foi de 0,048 ± 0,02, o coeficiente de correlação (rvc) foi de 0,98 ± 0,02 e o erro de previsão (RMSEP) foi de 0,056.

The near infrared spectroscopic (NIRS) applied to raw and roasted coffee samples is an analytical technique proposed to the identification of species, in defining the roasting degree and the final quality of the beverage and, also, in the quantification of some chemical compounds of the seeds. The exploitation of the results of this analysis, in most situations, however, requires the confrontation between spectral data and the results of analysis by the reference method of analysis applied to the same samples, through the calibration models or curves. Despite the advantages of the NIRS analysis, the construction of a robust calibration model requires that a large number of samples is analysed, which consists a limiting factor for the widespread use of spectroscopy. In this study, a multivariate calibration curve for quantification of trigonelline was built and validated by near infrared spectroscopic analysis of the pure compound and of the coffee samples, using low number of analyses by the reference methodology (High pressure liquid chromatography). For this, coffee samples from germplasm bank of the Coffee Center ‘Alcides Carvalho’ of the Agronomic Institute of Campinas were used. Partial least squares regression method (PLS) was used to build the model. Through the variable selection performed, 16 spectral regions related to trigonelline were identified. The cross validation error (RMSECV) was 0.048 ± 0.02, the correlation coefficient (rvc) was 0.98 ± 0.02 and the prediction error (RMSEP) was 0.056., for the model calculated with 8 latent variables.